B1302> 鉄マトリックス中微量鉛の分離・定量法

リン酸ランタンは,鉄(III)を広いpH範囲で定量的に共沈捕集しますが,鉄(II)はpH3以下ではほとんど捕集されません。一方,鉛はリン酸ランタンに鉄(III)同様に捕集されることから,これを利用し,鉄マトリックス中の鉛の分離を試みました。

溶存する鉄(III)をアスコルビン酸により還元して鉄(II)とし,pH3以下で共沈することにより,鉛を定量的に捕集し,かつ鉄の回収率を0.1%以下に抑制することに成功しました。

また,リン酸イットリウムを共沈剤として用いても,同様の結果が得られることがわかりました。リン酸イットリウムは,リン酸ランタンに比べ,ろ過性に優れており,取り扱いやすい沈殿です。リン酸イットリウム共沈法と黒鉛炉原子吸光分析とを組み合わせて,鉄鋼に不純物として存在する0.07μg/g以上の微量鉛を容易に定量できる方法を確立しました。

本法は,高純度鉄,鉄鋼材料,鉄塩などに含まれる鉛の定量に有用であると考えています。

Fig.1 リン酸ランタンによる鉄(II)と鉄(III)の共沈回収率に及ぼすpHの影響

【関連論文】

◇ Shigehiro Kagaya, Kayoko Kakehashi, Kiyoshi Hasegawa, Determination of Trace Lead in Iron and Steel by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry after Coprecipitation with Yttrium Phosphate, Tetsu-to-Hagane´, 93(2), 80-84 (2007). (in Japanese)
◇ Shigehiro Kagaya, Mayumi Saiki, Zanariah Abdul Malek, Yasuko Araki, and Kiyoshi Hasegawa, J. Ecotech. Res., 11(4), 165-168 (2005).
◇ Shigehiro Kagaya, Mayumi Saiki, Zanariah Abdul Malek, Yasuko Araki, and Kiyoshi Hasegawa, Fresenius J. Anal. Chem., 371(3), 391-393 (2001).